蜂王漿中土霉素等的殘留量測(cè)定
來(lái)源：SCIEX
此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：
產(chǎn)品號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
1ST4111 | 土霉素 | Oxytetracycline | 79-57-2 |
1ST4110 | 金霉素 | Chlortetracycline | 57-62-5 |
1ST4102 | 四環(huán)素 | Tetracycline | 60-54-8 |
1ST4122 | 強(qiáng)力霉素 | Doxycycline | 564-25-0 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。
我國(guó)是世界上蜂王漿的主要產(chǎn)地，也是蜂王漿的出口大國(guó)和消費(fèi)大國(guó)。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，蜂王漿是理想的天然保健品。
蜂王漿（royal jelly），又名蜂皇漿、蜂皇乳、蜂王乳、蜂乳，是蜜蜂巢中培育幼蟲(chóng)的青年工蜂咽頭腺的分泌物，是供給將要變成蜂王的幼蟲(chóng)的食物，也是蜂王終身的食物。所謂蜂王漿就是青壯年蜜蜂食用花粉后分泌的一種乳狀物，此乳狀物就像哺乳動(dòng)物的乳汁并且極具營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和免疫功能而且含有極高的長(zhǎng)壽因子，蜜蜂和蜂王在卵期是一樣的，孵化后吃三天蜂王漿以后改為吃蜂蜜和花粉的長(zhǎng)成蜜蜂，孵化后一直食用蜂王漿的長(zhǎng)成蜂王，蜜蜂的壽限在一至六個(gè)月而蜂王因一直食用蜂王漿一般能活五到七年。蜂王漿的顏色是根據(jù)蜜蜂食用花粉的不同而稍有改變一般分為乳白色和微黃色。
四環(huán)素類（Tetracyclines,TCs）是由鏈霉菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素，在食品工業(yè)中常被廣泛應(yīng)用于預(yù)防和治療動(dòng)物疾病。在蜂王漿生產(chǎn)期，給產(chǎn)漿群蜜蜂以治療劑量飼喂四環(huán)素，會(huì)造成蜂王漿中四環(huán)素殘留。由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的《蜂王漿中土霉素，四環(huán)素，金霉素，強(qiáng)力霉素的殘留量測(cè)定》（GB/T 23409-2009）標(biāo)準(zhǔn)對(duì)蜂王漿中四環(huán)素類抗生素的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法以及殘留量進(jìn)行了規(guī)定。
本實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB/T23409-2009建立蜂王漿中四環(huán)素類藥物的液相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法，外標(biāo)法已經(jīng)能夠滿足檢測(cè)要求并且簡(jiǎn)單方便，所以本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法定量，并對(duì)此方法可行性進(jìn)行了驗(yàn)證。
樣品的前處理
稱取2.0 g（精確到0.001 g）樣品，置于50 mL離心管中，加入15 mL 1%的三氯乙酸溶液，1000 rpm渦旋混合1min，于6500 rpm離心5 min，取上清液10 mL，用1 mol/L Na2HPO4調(diào)節(jié)PH值為6-7，將溶液通過(guò)SPE小柱，待樣液完全流出后，依次用5 mL水和5 mL 5%甲醇水溶液淋洗，棄去全部流出液。減壓抽干小柱5 min，最后用5mL甲醇洗脫。用1 mL甲醇水（3:7, v/v）溶液溶解殘?jiān)^(guò)0.45μm濾膜，洗脫液用低于40℃氮?dú)獯蹈桑郎y(cè)。
液相條件
ExionLC? AD是一款具有可擴(kuò)展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色譜系統(tǒng)；其性能可滿足最苛刻的液相色譜方法開(kāi)發(fā)要求，而且使得樣品分析應(yīng)用變得更加簡(jiǎn)單。該液相色譜系統(tǒng)秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技術(shù)和服務(wù)體系。
?在3種不同清冼進(jìn)樣針模式下，都能達(dá)到幾乎零交叉污染水平
?每次進(jìn)樣循環(huán)時(shí)間不超過(guò)14秒
?自動(dòng)進(jìn)樣器具有制冷功能，樣品瓶容量大100位（2 mL）或者2塊微孔板
?最高耐壓大于18000 psi
?最大流速5 mL/min
?柱溫箱最高溫度可達(dá)到150 ℃
?可擴(kuò)展性選擇帶6塊微孔板的高通量自動(dòng)進(jìn)器及可選擇的檢測(cè)器
流動(dòng)相
A: 水（0.1% 甲酸）B: 乙腈（0.1% 甲酸）
色譜柱
Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相當(dāng)梯度洗脫
柱溫
40℃
梯度時(shí)間表
質(zhì)譜條件
Triple Quad? 6500
新型的IonDrive?專利技術(shù)貫穿多組件，以及新設(shè)計(jì)的高能檢測(cè)器HED+，提供超寬的定量線性動(dòng)態(tài)范圍，無(wú)可比擬的定量分析靈敏度，無(wú)與倫比的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。可與離子淌度差分技術(shù)SelexION?匹配，提高選擇性。
離子源
具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，離子源相關(guān)參數(shù)如下：
CUR: 20.0
TEM: 450.0
GS1: 60.0
GS2: 60.0
IS: 5500.0
化合物離子對(duì)信息如下表所示：
同時(shí)檢測(cè)蜂王漿中4中四環(huán)素類抗生素總離子流色譜圖：
總結(jié)
該方法基于（GB/T23409-2009），使用LC-MS/MS法進(jìn)行蜂王漿中四環(huán)素類抗生素的測(cè)定，并且通過(guò)驗(yàn)證可用于各種蜂產(chǎn)品基質(zhì)中四環(huán)素的定量、定性分析。數(shù)據(jù)庫(kù)經(jīng)驗(yàn)證適用于SCIEX Triple Quad? 3500、3200，4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該類物質(zhì)的日常分析。
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