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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定香辛料中的去甲烏藥堿
建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)快速測(cè)定香辛料中去甲烏藥堿的分析方法。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了樣品前處理?xiàng)l件和色譜質(zhì)譜條件。在優(yōu)化條件下,樣品經(jīng)體積比為80%甲醇-水提取,純水進(jìn)行一定倍數(shù)的稀釋,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)色譜柱分離,電噴霧正離子掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè),基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量,實(shí)現(xiàn)了香辛料中去甲烏藥堿的精確定量分析。去甲烏藥堿在0.05~20.0 ng/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9999,方法檢出限為0.7 μg/kg,定量限為2.33 μg/kg,在3 個(gè)添加水平條件下八角的平均回收率為91.80%~99.97%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43%~2.35%。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好,適用于香辛料中去甲烏藥堿的測(cè)定。

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